Analyysi jätevedenpuhdistamoissa on erittäin tärkeä toimintatapa. Analyysitulokset ovat pohjana jätevesisäädölle. Siksi analyysin tarkkuus on erittäin vaativa. Analyysiarvojen tarkkuus on varmistettava, jotta järjestelmän normaali toiminta on oikeaa ja kohtuullista!
1. Kemiallisen hapenkulutuksen (CODcr) määrittäminen
Kemiallinen hapenkulutus: viittaa kulutetun hapettimen määrään, kun kaliumdikromaattia käytetään hapettimena vesinäytteiden käsittelyyn vahvoissa happo- ja kuumennusolosuhteissa, yksikkö on mg/L. Kotimaassani käytetään yleensä perustana kaliumdikromaattimenetelmää.
1. Menetelmän periaate
Vahvassa happamassa liuoksessa käytetään tietty määrä kaliumdikromaattia vesinäytteen pelkistysaineiden hapettamiseen. Ylimääräistä kaliumdikromaattia käytetään indikaattorina ja rautaammoniumsulfaattiliuosta käytetään tippumaan takaisin. Laske hapen määrä, jonka pelkistävät aineet kuluttavat vesinäytteessä käytetyn rautaammoniumsulfaatin määrän perusteella.
2. Instrumentit
(1) Refluksointilaite: täyslasinen palautusjäähdytyslaite, jossa on 250 ml:n erlenmeyerpullo (jos näytteenottotilavuus on yli 30 ml, käytä lasista valmistettua palautusjäähdytyslaitetta 500 ml:n erlenmeyerpullolla).
(2) Lämmityslaite: sähköinen lämmityslevy tai säädettävä sähköuuni.
(3) 50 ml happotitrausainetta.
3. Reagenssit
(1) Kaliumdikromaatin standardiliuos (1/6 = 0,2500 mol/L:) Punnitaan 12,258 g standardi- tai korkealuokkaista puhdasta kaliumdikromaattia, jota on kuivattu 120 °C:ssa 2 tuntia, liuotetaan veteen ja siirretään 1000 ml:n mittapullo. Laimenna merkkiin asti ja ravista hyvin.
(2) Testiferrousiini-indikaattoriliuos: Punnitaan 1,485 g fenantroliinia, liuotetaan 0,695 g rautasulfaattia veteen, laimennetaan 100 ml:ksi ja säilytetään ruskeassa pullossa.
(3) Rautaammoniumsulfaatin standardiliuos: Punnitaan 39,5 g rautaammoniumsulfaattia ja liuotetaan se veteen. Lisää hitaasti 20 ml väkevää rikkihappoa sekoittaen. Jäähdytyksen jälkeen siirrä se 1000 ml:n mittapulloon, lisää vettä merkkiin asti laimeaksi ja ravista hyvin. Kalibroi ennen käyttöä kaliumdikromaattistandardiliuoksella.
Kalibrointimenetelmä: Imeytä tarkasti 10,00 ml kaliumdikromaattistandardiliuosta ja 500 ml:n Erlenmeyer-pullo, lisää vettä noin 110 ml:n laimentamiseksi, lisää hitaasti 30 ml väkevää rikkihappoa ja sekoita. Jäähdytyksen jälkeen lisää kolme tippaa ferroliiniindikaattoriliuosta (noin 0,15 ml) ja titraa ferroammoniumsulfaatilla. Liuoksen väri muuttuu keltaisesta sinivihreäksi punaruskeaksi ja on loppupiste.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500 × 10,00/V
Kaavassa c - rautaammoniumsulfaatin standardiliuoksen pitoisuus (mol/L); V – rautaammoniumsulfaatin standardititrausliuoksen annos (ml).
(4) Rikkihappo-hopeasulfaattiliuos: Lisää 25 g hopeasulfaattia 2500 ml:aan väkevää rikkihappoa. Anna vaikuttaa 1-2 päivää ja ravista ajoittain, jotta se liukenee (jos 2500ml:n astiaa ei ole, lisää 5g hopeasulfaattia 500ml:aan väkevää rikkihappoa).
(5) Elohopeasulfaatti: kide tai jauhe.
4. Huomioitavaa
(1) Maksimimäärä kloridi-ioneja, jotka voidaan kompleksoida käyttämällä 0,4 g elohopeasulfaattia, voi olla 40 ml. Jos esimerkiksi otetaan 20,00 ml vesinäyte, se voi kompleksoida vesinäytteen, jonka kloridi-ionipitoisuus on enintään 2000 mg/l. Jos kloridi-ionipitoisuus on alhainen, voit lisätä vähemmän elohopeasulfaattia, jotta elohopeasulfaatti:kloridi-ioni = 10:1 (W/W) säilyy. Jos pieni määrä elohopeakloridia saostuu, se ei vaikuta mittaukseen.
(2) Vesinäytteen poistotilavuus voi olla välillä 10,00-50,00 ml, mutta reagenssin annostusta ja pitoisuutta voidaan säätää vastaavasti tyydyttävien tulosten saamiseksi.
(3) Vesinäytteille, joiden kemiallinen hapenkulutus on alle 50 mol/l, sen tulisi olla 0,0250 mol/l kaliumdikromaattistandardiliuosta. Kun valut takaisin, käytä 0,01/l rautaammoniumsulfaatin standardiliuosta.
(4) Kun vesinäyte on kuumennettu ja palautusjäähdytetty, liuoksessa olevan kaliumdikromaatin jäljellä olevan määrän tulee olla 1/5-4/5 pienestä lisätystä määrästä.
(5) Käytettäessä kaliumvetyftalaatin standardiliuosta reagenssin laadun ja toimintatekniikan testaamiseen, koska teoreettinen CODCr grammaa kaliumvetyftalaatia kohden on 1,167 g, liuotetaan 0,4251 litraa kaliumvetyftalaattia ja kahdesti tislattua vettä. siirrä se 1000 ml:n mittapulloon ja laimenna merkkiin asti kahdesti tislatulla vedellä, jotta siitä tulee 500 mg/l CODCr-standardiliuos. Vasta valmistettu käytettynä.
(6) CODCr:n mittaustulosten tulisi säilyttää kolme merkittävää numeroa.
(7) Jokaisessa kokeessa ferroammoniumsulfaatin standardititrausliuos on kalibroitava ja erityistä huomiota on kiinnitettävä sen pitoisuuden muutoksiin huoneen lämpötilan ollessa korkea.
5. Mittausvaiheet
(1) Ravista otettua tulovesinäytettä ja poistovesinäytettä tasaisesti.
(2) Ota 3 suupohjaista erlenmeyerpulloa, numeroitu 0, 1 ja 2; lisää 6 lasihelmeä kuhunkin kolmesta Erlenmeyer-pullosta.
(3) Lisää 20 ml tislattua vettä nro 0 Erlenmeyer-pulloon (käytä rasvapipettiä); lisää 5 ml syöttövesinäytettä nro 1 Erlenmeyer-pulloon (käytä 5 ml:n pipettiä ja huuhtele pipetti syöttövedellä). putkeen 3 kertaa), lisää sitten 15 ml tislattua vettä (käytä rasvapipettiä); lisää 20 ml jätevesinäytettä erlenmeyerpulloon nro 2 (käytä rasvapipettiä, huuhtele pipetti 3 kertaa sisään tulevalla vedellä).
(4) Lisää 10 ml ei-standardi kaliumdikromaattiliuosta kuhunkin kolmesta Erlenmeyer-pullosta (käytä 10 ml:n kaliumdikromaatti ei-standardiliuospipettiä ja huuhtele pipetti 3 epästandardilla kaliumdikromaattiliuoksella). .
(5) Aseta Erlenmeyer-pullot elektroniseen monitoimiuuniin ja avaa sitten vesijohtovesiputki täyttääksesi lauhdutinputken vedellä (älä avaa hanaa liian suureksi kokemuksen perusteella).
(6) Lisää 30 ml hopeasulfaattia (käyttäen 25 ml:n pientä mittasylinteriä) kolmeen Erlenmeyer-pulloon jäähdytinputken yläosasta ja ravista sitten kolmea Erlenmeyer-pulloa tasaisesti.
(7) Kytke elektroninen monitoimiuuni, aloita ajastus kiehumisesta ja kuumenna 2 tuntia.
(8) Kun lämmitys on valmis, irrota elektroninen monitoimiuuni pistorasiasta ja anna sen jäähtyä jonkin aikaa (pitkä aika riippuu kokemuksesta).
(9) Lisää 90 ml tislattua vettä lauhdutinputken yläosasta kolmeen Erlenmeyer-pulloon (syyt tislatun veden lisäämiseen: 1. Lisää vettä lauhdutinputkesta, jotta jäännösvesinäyte pääsee jäähdyttimen sisäseinään .2 Lisää tietty määrä tislattua vettä, jotta värireaktio titrausprosessin aikana on selvempi.
(10) Kun on lisätty tislattua vettä, lämpöä vapautuu. Poista Erlenmeyer-pullo ja jäähdytä se.
(11) Täysin jäähtymisen jälkeen lisätään 3 tippaa testiferro-indikaattoria jokaiseen kolmeen Erlenmeyer-pulloon ja ravistellaan sitten kolmea Erlenmeyer-pulloa tasaisesti.
(12) Titraa ferroammoniumsulfaatilla. Liuoksen väri muuttuu keltaisesta sinivihreäksi punaruskeaksi loppupisteenä. (Kiinnitä huomiota täysin automaattisten byrettien käyttöön. Muista lukea titrauksen jälkeen ja nostaa automaattisen byretin nestetaso korkeimmalle tasolle ennen kuin jatkat seuraavaan titraukseen).
(13) Kirjaa lukemat ja laske tulokset.
2. Biokemiallisen hapenkulutuksen (BOD5) määrittäminen
Talous- ja teollisuusjätevedet sisältävät suuria määriä erilaisia orgaanisia aineita. Vesistöjä saastuttaessaan nämä orgaaniset aineet kuluttavat vesistössä hajoaessaan suuren määrän liuennutta happea, mikä tuhoaa vesistön happitasapainon ja huonontaa veden laatua. Vesistöjen hapenpuute aiheuttaa kalojen ja muiden vesieliöiden kuoleman.
Vesistöjen sisältämän orgaanisen aineksen koostumus on monimutkainen, ja niiden komponentteja on vaikea määrittää yksitellen. Ihmiset käyttävät usein vedessä olevan orgaanisen aineen kuluttamaa happea tietyissä olosuhteissa edustamaan epäsuorasti orgaanisen aineen pitoisuutta vedessä. Biokemiallinen hapenkulutus on tämän tyypin tärkeä indikaattori.
Klassinen menetelmä biokemiallisen hapentarpeen mittaamiseksi on laimennusrokotusmenetelmä.
Biokemiallisen hapenkulutuksen mittaamiseen tarkoitetut vesinäytteet tulee täyttää ja sulkea pulloihin keräyksen yhteydessä. Säilytys 0-4 asteessa. Yleensä analyysi on suoritettava 6 tunnin kuluessa. Jos tarvitaan pitkän matkan kuljetus. Joka tapauksessa säilytysaika ei saa ylittää 24 tuntia.
1. Menetelmän periaate
Biokemiallisella hapenkulutuksella tarkoitetaan liuenneen hapen määrää, joka kuluu biokemiallisessa prosessissa, jossa mikro-organismit hajottavat vedessä tiettyjä hapettavia aineita, erityisesti orgaanista ainetta, tietyissä olosuhteissa. Koko biologisen hapettumisen prosessi kestää kauan. Esimerkiksi 20 celsiusasteessa viljeltynä prosessin loppuun saattaminen kestää yli 100 päivää. Tällä hetkellä kotimaassa ja ulkomailla on yleensä määrätty inkubaatiota 5 päivän ajan 20 plus tai miinus 1 Celsius-asteen lämpötilassa ja näytteen liuenneen hapen mittaaminen ennen inkubointia ja sen jälkeen. Näiden kahden välinen ero on BOD5-arvo, joka ilmaistaan milligrammoina/litra happea.
Joidenkin pintavesien ja useimpien teollisuusjätevesien osalta, koska se sisältää paljon orgaanista ainetta, se on laimennettava ennen viljelyä ja mittausta, jotta sen pitoisuus pienenee ja liuenneen hapen määrä varmistetaan. Laimennusasteen tulee olla sellainen, että viljelmään kulutettu liuennut happi on suurempi kuin 2 mg/l ja jäljellä oleva liuennut happi yli 1 mg/l.
Sen varmistamiseksi, että vesinäytteen laimentamisen jälkeen on riittävästi liuennutta happea, laimennettua vettä yleensä ilmastetaan ilmalla, jotta laimennetussa vedessä oleva liuennut happi on lähellä kyllästymistä. Laimennusveteen tulee lisätä myös tietty määrä epäorgaanisia ravinteita ja puskuriaineita mikro-organismien kasvun varmistamiseksi.
Teollisuuden jätevesille, joka sisältää vähän tai ei ollenkaan mikro-organismeja, mukaan lukien hapan jätevesi, emäksinen jätevesi, korkean lämpötilan jätevesi tai kloorattu jätevesi, on suoritettava siirrostus BOD5-mittauksen yhteydessä mikro-organismien tuomiseksi, jotka voivat hajottaa orgaanista ainetta jäteveteen. Kun jätevedessä on orgaanista ainetta, jota mikro-organismien on vaikea hajottaa yleisessä talousjätevedessä normaalinopeudella tai jotka sisältävät erittäin myrkyllisiä aineita, tulee vesinäytteeseen istuttaa kesyjä mikro-organismeja. Tämä menetelmä soveltuu sellaisten vesinäytteiden määrittämiseen, joiden BOD5 on suurempi tai yhtä suuri kuin 2 mg/L ja maksimiarvo ei ylitä 6000 mg/L. Kun vesinäytteen BOD5 on suurempi kuin 6000mg/L, laimennuksesta aiheutuu tiettyjä virheitä.
2. Instrumentit
(1) Vakiolämpötilan inkubaattori
(2) 5-20L kapeasuinen lasipullo.
(3) 1000——2000 ml mittasylinteri
(4) Lasinen sekoitussauva: Tangon pituuden tulee olla 200 mm pidempi kuin käytetyn mittasylinterin korkeus. Tangon pohjaan on kiinnitetty kova kumilevy, jonka halkaisija on pienempi kuin mittasylinterin pohja ja useita pieniä reikiä.
(5) Liuennut happipullo: 250–300 ml, lasihiostulpalla ja kellon muotoisella suulla vesihuollon sulkemista varten.
(6) Sifoni, käytetään vesinäytteiden ottamiseen ja laimennusveden lisäämiseen.
3. Reagenssit
(1) Fosfaattipuskuriliuos: Liuota 8,5 kaliumdivetyfosfaattia, 21,75 g dikaliumvetyfosfaattia, 33,4 g natriumvetyfosfaattiheptahydraattia ja 1,7 g ammoniumkloridia veteen ja laimenna 1000 ml:ksi. Tämän liuoksen pH:n tulee olla 7,2
(2) Magnesiumsulfaattiliuos: Liuota 22,5 g magnesiumsulfaattiheptahydraattia veteen ja laimenna 1000 ml:ksi.
(3) Kalsiumkloridiliuos: Liuota 27,5 % vedetöntä kalsiumkloridia veteen ja laimenna 1000 ml:ksi.
(4) Rautakloridiliuos: Liuota 0,25 g ferrikloridiheksahydraattia veteen ja laimenna 1000 ml:ksi.
(5) Kloorivetyhappoliuos: Liuota 40 ml suolahappoa veteen ja laimenna 1 000 ml:ksi.
(6) Natriumhydroksidiliuos: Liuota 20 g natriumhydroksidia veteen ja laimenna 1000 ml:ksi
(7) Natriumsulfiittiliuos: Liuota 1,575 g natriumsulfiittia veteen ja laimenna 1 000 ml:ksi. Tämä ratkaisu on epävakaa ja se on valmistettava päivittäin.
(8) Glukoosi-glutamiinihappostandardiliuos: Kun glukoosia ja glutamiinihappoa on kuivattu 103 celsiusasteessa 1 tunnin ajan, punnitaan 150 ml kumpaakin ja liuotetaan se veteen, siirretään 1000 ml:n mittapulloon ja laimennetaan merkkiin ja sekoitetaan tasaisesti. . Valmistele tämä standardiliuos juuri ennen käyttöä.
(9) Laimennusvesi: Laimennusveden pH-arvon tulee olla 7,2 ja sen BOD5:n tulee olla alle 0,2 ml/l.
(10) Inokulaatioliuos: Yleensä käytetään kotitalousjätevettä, jätetään huoneenlämpöön päiväksi ja yöksi, ja supernatanttia käytetään.
(11) Inokulaatiolaimennusvesi: Ota sopiva määrä siirrostusliuosta, lisää se laimennusveteen ja sekoita hyvin. Lisätyn inokulaatioliuoksen määrä litraa laimennettua vettä kohti on 1-10 ml talousjätevettä; tai 20-30 ml maaperää; inokulaatiolaimennusveden pH-arvon tulee olla 7,2. BOD-arvon tulee olla välillä 0,3-1,0 mg/l. Inokulaatiolaimennusvesi tulee käyttää välittömästi valmistuksen jälkeen.
4. Laskenta
1. Vesinäytteet viljellään suoraan ilman laimentamista
BOD5 (mg/l) = C1-C2
Kaavassa: C1—-vesinäytteen liuenneen hapen pitoisuus ennen viljelyä (mg/L);
C2——Jäljellä oleva liuenneen hapen pitoisuus (mg/L) sen jälkeen, kun vesinäytettä on inkuboitu 5 päivää.
2. Laimentamisen jälkeen viljellyt vesinäytteet
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Kaavassa: C1—-vesinäytteen liuenneen hapen pitoisuus ennen viljelyä (mg/L);
C2——Jäljellä oleva liuenneen hapen pitoisuus (mg/L) 5 päivän vesinäytteen inkubaation jälkeen;
B1——laimennusveden (tai siirrostuksen laimennusveden) liuenneen hapen pitoisuus ennen viljelyä (mg/l);
B2——laimennusveden (tai siirrostuslaimennusveden) liuenneen hapen pitoisuus viljelyn jälkeen (mg/l);
f1——laimennusveden (tai siirrostuksen laimennusveden) osuus viljelyväliaineessa;
f2——Vesinäytteen osuus elatusaineessa.
B1——laimennusveden liuennut happi ennen viljelyä;
B2——laimennusveden liuennut happi viljelyn jälkeen;
f1——Laimennusveden osuus elatusaineessa;
f2——Vesinäytteen osuus elatusaineessa.
Huomautus: f1:n ja f2:n laskeminen: Jos viljelyalustan laimennussuhde on esimerkiksi 3 % eli 3 osaa vesinäytettä ja 97 osaa laimennusvettä, niin f1=0,97 ja f2=0,03.
5. Huomioitavaa
(1) Vedessä olevan orgaanisen aineen biologinen hapetusprosessi voidaan jakaa kahteen vaiheeseen. Ensimmäinen vaihe on hiilen ja vedyn hapetus orgaanisessa aineessa hiilidioksidin ja veden tuottamiseksi. Tätä vaihetta kutsutaan hiiltymisvaiheeksi. Hiiltymisvaiheen suorittaminen 20 celsiusasteessa kestää noin 20 päivää. Toisessa vaiheessa typpeä sisältävät aineet ja osa typestä hapetetaan nitriitiksi ja nitraatiksi, jota kutsutaan nitrifikaatiovaiheeksi. Nitrifikaatiovaiheen suorittaminen 20 celsiusasteessa kestää noin 100 päivää. Siksi vesinäytteiden BOD5-arvoa mitattaessa nitrifikaatio on yleensä merkityksetöntä tai sitä ei tapahdu ollenkaan. Biologisen käsittelysäiliön jätevesi sisältää kuitenkin suuren määrän nitrifioivia bakteereja. Siksi BOD5:tä mitattaessa otetaan huomioon myös joidenkin typpeä sisältävien yhdisteiden hapenkulutus. Tällaisiin vesinäytteisiin voidaan lisätä nitrifikaatio-inhibiittoreita nitrifikaatioprosessin estämiseksi. Tätä tarkoitusta varten jokaiseen litraan laimennettua vesinäytettä voidaan lisätä 1 ml propyleenitioureaa, jonka pitoisuus on 500 mg/l, tai tietty määrä 2-klooritsoni-6-trikloorimetyylidiiniä kiinnitettynä natriumkloridiin, jotta saadaan aikaan TCMP:n pitoisuus laimennettu näyte on noin 0,5 mg/l.
(2) Lasitavarat on puhdistettava perusteellisesti. Liota ja puhdista ensin pesuaineella, liota sitten laimealla kloorivetyhapolla ja lopuksi pese vesijohtovedellä ja tislatulla vedellä.
(3) Laimennusveden ja siirrosteliuoksen laadun sekä laboratorioteknikon toimintatason tarkistamiseksi laimenna 20 ml glukoosi-glutamiinihappostandardiliuosta siirrostuslaimennusvedellä 1000 ml:ksi ja seuraa mittausvaiheita. BOD5. Mitatun BOD5-arvon tulee olla välillä 180-230 mg/l. Muussa tapauksessa tarkista, onko siirrosteliuoksen laadussa, laimennusvedessä tai käyttötekniikoissa ongelmia.
(4) Kun vesinäytteen laimennuskerroin ylittää 100-kertaisen, se on alustavasti laimennettava vedellä mittapullossa ja sitten otetaan sopiva määrä lopullista laimennusviljelmää.
3. Suspendoituneiden kiintoaineiden (SS) määritys
Suspendoituneet kiintoaineet edustavat liukenemattoman kiinteän aineen määrää vedessä.
1. Menetelmän periaate
Mittauskäyrä on sisäänrakennettu, ja näytteen absorbanssi tietyllä aallonpituudella muunnetaan mitattavan parametrin pitoisuusarvoksi ja näytetään LCD-näytöllä.
2. Mittausvaiheet
(1) Ravista otettua tulovesinäytettä ja poistovesinäytettä tasaisesti.
(2) Ota 1 kolorimetrinen putki ja lisää 25 ml tulevaa vesinäytettä ja lisää sitten tislattua vettä merkkiin asti (koska tuleva vesi SS on suuri, jos se ei ole laimennettu, se voi ylittää suspendoituneen kiintoaineen testerin enimmäisrajan) , mikä tekee tuloksista epätarkkoja. Saapuvan veden näytteenottomäärä ei tietenkään ole kiinteä. Jos tuleva vesi on liian likaista, ota 10 ml ja lisää tislattua vettä vaakaan).
(3) Kytke suspendoituneen kiintoaineen testeri päälle, lisää tislattua vettä 2/3:aan kyvetin kaltaisesta pienestä laatikosta, kuivaa ulkoseinä, paina valintapainiketta ravistellen, laita kiintoainetesteri nopeasti siihen ja sitten paina Paina lukunäppäintä. Jos se ei ole nolla, tyhjennä instrumentti painamalla poistonäppäintä (mittaa vain kerran).
(4) Mittaa tuleva vesi SS: Kaada kolorimetrisessa putkessa oleva tulovesinäyte pieneen laatikkoon ja huuhtele se kolme kertaa, lisää sitten tuleva vesinäyte 2/3:aan, kuivaa ulkoseinä ja paina valintanäppäintä samalla. ravistamalla. Aseta se sitten nopeasti suspendoituneen kiintoaineen testeriin, paina sitten lukupainiketta, mittaa kolme kertaa ja laske keskiarvo.
(5) Mittaa vesi SS: Ravista vesinäytettä tasaisesti ja huuhtele pieni laatikko kolme kertaa… (Menetelmä on sama kuin yllä)
3. Laskenta
Tuloveden SS tulos on: laimennussuhde * mitattu tuloveden näytteen lukema. Poistoveden SS tulos on suoraan mitatun vesinäytteen instrumentin lukema.
4. Kokonaisfosforin (TP) määritys
1. Menetelmän periaate
Happamissa olosuhteissa ortofosfaatti reagoi ammoniummolybdaatin ja kaliumantimonyylitartraatin kanssa muodostaen fosfomolybdeeniheteropolyhappoa, jonka pelkistävä aine askorbiinihappo pelkistää ja siitä tulee sininen kompleksi, joka yleensä integroituu fosfomolybdeenisinisen kanssa.
Tämän menetelmän pienin havaittavissa oleva pitoisuus on 0,01 mg/l (absorbanssia A=0,01 vastaava pitoisuus); määrityksen yläraja on 0,6 mg/l. Sitä voidaan soveltaa ortofosfaatin analysointiin pohjavedessä, talousjätevesissä ja teollisuusjätevesissä päivittäisistä kemikaaleista, fosfaattilannoitteista, koneistetusta metallipinnan fosfatointikäsittelystä, torjunta-aineista, teräs-, koksauksesta ja muista teollisuudenaloista.
2. Instrumentit
Spektrofotometri
3. Reagenssit
(1)1+1 rikkihappo.
(2) 10 % (m/V) askorbiinihappoliuos: Liuota 10 g askorbiinihappoa veteen ja laimenna 100 ml:ksi. Liuos säilytetään ruskeassa lasipullossa ja säilyy kylmässä useita viikkoja. Jos väri muuttuu keltaiseksi, hävitä ja sekoita uudelleen.
(3) Molybdaattiliuos: Liuota 13 g ammoniummolybdaattia [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] 100 ml:aan vettä. Liuota 0,35 g kaliumantimonyylitartraattia [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] 100 ml:aan vettä. Lisää jatkuvasti sekoittaen ammoniummolybdaattiliuos hitaasti 300 ml:aan (1+1) rikkihappoa, lisää kaliumantimonitartraattiliuos ja sekoita tasaiseksi. Säilytä reagenssit ruskeissa lasipulloissa kylmässä paikassa. Vakaa vähintään 2 kuukautta.
(4) Sameuden ja värin kompensointiliuos: Sekoita kaksi tilavuutta (1+1) rikkihappoa ja yksi tilavuus 10 % (m/V) askorbiinihappoliuosta. Tämä liuos valmistetaan samana päivänä.
(5) Fosfaattikantaliuos: Kuivaa kaliumdivetyfosfaattia (KH2PO4) 110 °C:ssa 2 tuntia ja anna jäähtyä eksikkaattorissa. Punnitaan 0,217 g, liuotetaan se veteen ja siirretään 1000 ml:n mittapulloon. Lisää 5 ml (1+1) rikkihappoa ja laimenna vedellä merkkiin asti. Tämä liuos sisältää 50,0 ug fosforia millilitrassa.
(6) Fosfaattistandardiliuos: Ota 10,00 ml fosfaatin kantaliuosta 250 ml:n mittapulloon ja laimenna merkkiin vedellä. Tämä liuos sisältää 2,00 ug fosforia millilitrassa. Valmistettu välittömään käyttöön.
4. Mittausvaiheet (ainoastaan tulo- ja poistovesinäytteiden mittaus esimerkkinä)
(1) Ravista otettua tulovesinäytettä ja poistovesinäytettä hyvin (biokemiallisesta poolista otettua vesinäytettä on ravistettava hyvin ja jätettävä jonkin aikaa supernatantin ottamiseksi).
(2) Ota 3 tulpattua vaakaputkea, lisää tislattua vettä ensimmäiseen tulpalliseen vaakaputkeen ylempään vaakaviivaan; lisää 5 ml vesinäytettä toiseen tulpalliseen vaakaputkeen ja lisää sitten tislattua vettä ylempään vaakaviivaan; kolmas tulpalla varustettu asteikkoputki Ahdintulppa-asteikkoputki
Liota suolahapossa 2 tuntia tai hankaa fosfaatittomalla pesuaineella.
(3) Kyvetti tulee liottaa laimeaan typpihappo- tai kromihappopesuliuokseen hetkeksi käytön jälkeen adsorboituneen molybdeeninsinisen väriaineen poistamiseksi.
5. Kokonaistypen (TN) määritys
1. Menetelmän periaate
Yli 60 °C:n vesiliuoksessa kaliumpersulfaatti hajoaa seuraavan reaktiokaavan mukaisesti vetyionien ja hapen muodostamiseksi. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Lisää natriumhydroksidia vetyionien neutraloimiseksi ja kaliumpersulfaatin hajoamisen loppuunsaattamiseksi. Alkalisessa väliaineessa 120 ℃ - 124 ℃ käytettäessä kaliumpersulfaattia hapettimena ei vain vesinäytteen ammoniakkityppi ja nitriittityppi voi hapettua nitraatiksi, vaan myös suurin osa vesinäytteen orgaanisista typpiyhdisteistä voidaan hapettaa. hapettuu nitraateiksi. Käytä sitten ultraviolettispektrofotometriaa absorbanssin mittaamiseen aallonpituuksilla 220 nm ja 275 nm, ja laske nitraattitypen absorbanssi seuraavan kaavan mukaan: A=A220-2A275 laskeaksesi kokonaistyppipitoisuus. Sen molaarinen absorptiokerroin on 1,47 × 103
2. Häiriöt ja eliminointi
(1) Kun vesinäyte sisältää kuusiarvoisia kromi- ja rauta-ioneja, voidaan lisätä 1-2 ml 5-prosenttista hydroksyyliamiinihydrokloridiliuosta niiden vaikutuksen poistamiseksi mittauksesta.
(2) Jodidi- ja bromidi-ionit häiritsevät määritystä. Ei häiriöitä, kun jodidi-ionipitoisuus on 0,2 kertaa typen kokonaispitoisuus. Ei häiriöitä, kun bromidi-ionipitoisuus on 3,4 kertaa typen kokonaispitoisuus.
(3) Karbonaatin ja bikarbonaatin vaikutus määritykseen voidaan poistaa lisäämällä tietty määrä suolahappoa.
(4) Sulfaatilla ja kloridilla ei ole vaikutusta määritykseen.
3. Menetelmän soveltamisala
Tämä menetelmä soveltuu pääasiassa järvien, altaiden ja jokien kokonaistypen määrittämiseen. Menetelmän alaraja on 0,05 mg/L; määrityksen yläraja on 4 mg/l.
4. Instrumentit
(1) UV-spektrofotometri.
(2) Painehöyrysterilointilaite tai kotitalouksien painekattila.
(3) Lasiputki tulpalla ja hiottu suu.
5. Reagenssit
(1) Ammoniakkiton vesi, lisää 0,1 ml väkevää rikkihappoa litraa vettä kohti ja tislaa. Kerää jätevesi lasiastiaan.
(2) 20 % (m/V) natriumhydroksidi: Punnitaan 20 g natriumhydroksidia, liuotetaan ammoniakkivapaaseen veteen ja laimennetaan 100 ml:ksi.
(3) Alkalinen kaliumpersulfaattiliuos: Punnitaan 40 g kaliumpersulfaattia ja 15 g natriumhydroksidia, liuotetaan ne ammoniakkittomaan veteen ja laimennetaan 1000 ml:ksi. Liuos säilytetään polyeteenipullossa ja sitä voidaan säilyttää viikon ajan.
(4) 1+9 suolahappo.
(5) Kaliumnitraatin standardiliuos: a. Standardikantaliuos: Punnitaan 0,7218 g kaliumnitraattia, jota on kuivattu 105-110 °C:ssa 4 tuntia, liuotetaan se ammoniakkittomaan veteen ja siirretään 1000 ml:n mittapulloon tilavuuden säätämiseksi. Tämä liuos sisältää 100 mg nitraattityppeä/ml. Lisää 2 ml kloroformia suojaavana aineena ja se pysyy vakaana vähintään 6 kuukautta. b. Kaliumnitraatin standardiliuos: Laimenna kantaliuos 10 kertaa ammoniakkittomalla vedellä. Tämä liuos sisältää 10 mg nitraattityppeä millilitrassa.
6. Mittausvaiheet
(1) Ravista otettua tulovesinäytettä ja poistovesinäytettä tasaisesti.
(2) Ota kolme 25 ml:n kolorimetristä putkea (huomaa, että ne eivät ole suuria kolorimetrisiä putkia). Lisää tislattua vettä ensimmäiseen kolorimetriseen putkeen ja lisää se alempaan asteikon viivaan; lisää 1 ml tulovesinäytettä toiseen kolorimetriseen putkeen ja lisää sitten tislattua vettä alempaan asteikon viivaan; lisää 2 ml ulostulovesinäytettä kolmanteen kolorimetriseen putkeen ja lisää sitten tislattua vettä siihen. Lisää alempaan rastimerkkiin.
(3) Lisää 5 ml emäksistä kaliumpersulfaattia kolmeen kolorimetriseen putkeen vastaavasti.
(4) Aseta kolme kolorimetristä putkea muoviseen dekantterilasiin ja lämmitä ne sitten painekattilassa. Suorita ruoansulatus.
(5) Poista lämmityksen jälkeen sideharso ja anna jäähtyä luonnollisesti.
(6) Lisää jäähdytyksen jälkeen 1 ml 1+9 suolahappoa kuhunkin kolmesta kolorimetrisestä putkesta.
(7) Lisää tislattua vettä jokaiseen kolmeen kolorimetriseen putkeen ylämerkkiin asti ja ravista hyvin.
(8) Käytä kahta aallonpituutta ja mittaa spektrofotometrillä. Käytä ensin 10 mm:n kvartsikyvettiä, jonka aallonpituus on 275 nm (hieman vanhempi), mittaamaan nolla-, tulovesi- ja poistovesinäytteet ja laskea ne; käytä sitten 10 mm:n kvartsikyvettiä, jonka aallonpituus on 220 nm (hieman vanhempi), mittaamaan nolla-, tulo- ja poistovesinäytteet. Ota ja ota vesinäytteitä ja laske ne.
(9) Laskentatulokset.
6. Ammoniakkitypen (NH3-N) määritys
1. Menetelmän periaate
Elohopean ja kaliumin alkaliset liuokset reagoivat ammoniakin kanssa muodostaen vaalean punertavanruskean kolloidisen yhdisteen. Tällä värillä on voimakas absorptio laajalla aallonpituusalueella. Yleensä mittaukseen käytetty aallonpituus on alueella 410-425 nm.
2. Vesinäytteiden säilytys
Vesinäytteet kerätään polyeteenipulloihin tai lasipulloihin ja ne tulee analysoida mahdollisimman pian. Lisää tarvittaessa rikkihappoa vesinäytteeseen happamoittamaan sen pH-arvoon<2 ja säilytä 2-5°C:ssa. Happamoituneita näytteitä tulee ottaa, jotta estetään ammoniakin imeytyminen ilmaan ja kontaminaatio.
3. Häiriö ja eliminointi
Orgaaniset yhdisteet, kuten alifaattiset amiinit, aromaattiset amiinit, aldehydit, asetoni, alkoholit ja orgaaniset typpiamiinit sekä epäorgaaniset ionit, kuten rauta, mangaani, magnesium ja rikki, aiheuttavat häiriöitä erilaisten värien tai sameuden muodostumisen vuoksi. Veden väri ja sameus vaikuttavat myös kolorimetriseen. Tätä tarkoitusta varten tarvitaan flokkulointi, sedimentointi, suodatus tai tislausesikäsittely. Haihtuvia pelkistäviä häiritseviä aineita voidaan myös kuumentaa happamissa olosuhteissa metalli-ionien häiriön poistamiseksi, ja niiden poistamiseksi voidaan myös lisätä sopiva määrä peiteainetta.
4. Menetelmän soveltamisala
Tämän menetelmän pienin havaittavissa oleva pitoisuus on 0,025 mg/l (fotometrinen menetelmä), ja määritysten yläraja on 2 mg/l. Visuaalista kolorimetriaa käyttäen pienin havaittava pitoisuus on 0,02 mg/l. Vesinäytteiden asianmukaisen esikäsittelyn jälkeen tätä menetelmää voidaan soveltaa pintaveteen, pohjaveteen, teollisuusjäteveteen ja talousjäteveteen.
5. Instrumentit
(1) Spektrofotometri.
(2) PH-mittari
6. Reagenssit
Kaiken reagenssien valmistukseen käytetyn veden tulee olla ammoniakkitonta.
(1) Nesslerin reagenssi
Voit valita jonkin seuraavista valmistusmenetelmistä:
1. Punnitse 20 g kaliumjodidia ja liuota se noin 25 ml:aan vettä. Lisää elohopeadikloridi (HgCl2) kidejauhetta (noin 10 g) pienissä erissä samalla sekoittaen. Kun vermilion-sakka ilmestyy ja sitä on vaikea liueta, on aika lisätä kyllästettyä dioksidia tipoittain. Elohopealiuos ja sekoita huolellisesti. Kun vermilion-sakka ilmestyy eikä enää liukene, lopeta elohopeakloridiliuoksen lisääminen.
Punnitaan vielä 60 g kaliumhydroksidia ja liuotetaan se veteen ja laimennetaan 250 ml:ksi. Huoneenlämpötilaan jäähtymisen jälkeen kaada yllä oleva liuos hitaasti kaliumhydroksidiliuokseen samalla sekoittaen, laimenna se vedellä 400 ml:ksi ja sekoita hyvin. Anna seistä yön yli, siirrä supernatantti polyeteenipulloon ja säilytä tiiviisti suljetulla tulpalla.
2. Punnitaan 16 g natriumhydroksidia, liuotetaan se 50 ml:aan vettä ja jäähdytetään täysin huoneenlämpötilaan.
Punnitaan vielä 7 g kaliumjodidia ja 10 g elohopeajodidia (HgI2) ja liuotetaan veteen. Ruiskuta tämä liuos sitten hitaasti natriumhydroksidiliuokseen samalla sekoittaen, laimenna se vedellä 100 ml:ksi, säilytä polyeteenipullossa ja pidä se tiiviisti suljettuna.
(2) Kaliumnatriumhappoliuos
Punnitaan 50 g kaliumnatriumtartraattia (KNaC4H4O6.4H2O) ja liuotetaan se 100 ml:aan vettä, lämmitetään ja keitetään ammoniakin poistamiseksi, jäähdytetään ja liuotetaan 100 ml:ksi.
(3) Ammoniumin standardikantaliuos
Punnitaan 3,819 g ammoniumkloridia (NH4Cl), joka on kuivattu 100 celsiusasteessa, liuotetaan veteen, siirretään 1000 ml:n mittapulloon ja laimennetaan merkkiin. Tämä liuos sisältää 1,00 mg ammoniakkityppeä/ml.
(4) Ammoniumin standardiliuos
Pipetoi 5,00 ml amiinin standardikantaliuosta 500 ml:n mittapulloon ja laimenna vedellä merkkiin. Tämä liuos sisältää 0,010 mg ammoniakkityppeä/ml.
7. Laskenta
Etsi ammoniakkityppipitoisuus (mg) kalibrointikäyrästä
Ammoniakkityppi (N, mg/l) = m/v*1000
Kaavassa m – kalibroinnista löydetyn ammoniakkitypen määrä (mg), V – vesinäytteen tilavuus (ml).
8. Huomioitavaa
(1) Natriumjodidin ja kaliumjodidin suhteella on suuri vaikutus värireaktion herkkyyteen. Lepäämisen jälkeen muodostunut sakka on poistettava.
(2) Suodatinpaperi sisältää usein pieniä määriä ammoniumsuoloja, joten muista pestä se ammoniakkivapaalla vedellä, kun käytät sitä. Kaikki lasiesineet tulee suojata laboratorioilman ammoniakkikontaminaatiolta.
9. Mittausvaiheet
(1) Ravista otettua tulovesinäytettä ja poistovesinäytettä tasaisesti.
(2) Kaada tulovesinäyte ja poistovesinäyte 100 ml:n dekantterilasiin.
(3) Lisää 1 ml 10-prosenttista sinkkisulfaattia ja 5 tippaa natriumhydroksidia kahteen dekantterilasiin ja sekoita kahdella lasisauvalla.
(4) Anna seistä 3 minuuttia ja aloita sitten suodatus.
(5) Kaada seisova vesinäyte suodatinsuppiloon. Suodatuksen jälkeen kaada suodos pohjalasiin. Käytä sitten tätä dekantterilasia suppiloon jääneen vesinäytteen keräämiseen. Kunnes suodatus on valmis, kaada suodos uudelleen pohjalasiin. Kaada suodos pois. (Toisin sanoen käytä yhden suppilon suodosta dekantterilasiin pesemiseen kahdesti)
(6) Suodata dekantterilasiin jääneet vesinäytteet vastaavasti.
(7) Ota 3 kolorimetristä putkea. Lisää tislattua vettä ensimmäiseen kolorimetriseen putkeen ja lisää se asteikolle; lisää 3–5 ml tulovesinäytesuodosta toiseen kolorimetriseen putkeen ja lisää sitten tislattua vettä vaakaan; lisää 2 ml ulostulovesinäytesuodosta kolmanteen kolorimetriseen putkeen. Lisää sitten tislattua vettä merkkiin asti. (saapuvan ja lähtevän vesinäytesuodoksen määrä ei ole kiinteä)
(8) Lisää 1 ml kaliumnatriumtartraattia ja 1,5 ml Nesslerin reagenssia kolmeen kolorimetriseen putkeen.
(9) Ravista hyvin ja anna vaikuttaa 10 minuuttia. Käytä spektrofotometriä mittaamiseen käyttämällä aallonpituutta 420 nm ja 20 mm kyvettiä. Laskea.
(10) Laskentatulokset.
7. Nitraattitypen (NO3-N) määritys
1. Menetelmän periaate
Alkalisessa väliaineessa olevassa vesinäytteessä nitraatti voidaan pelkistää kvantitatiivisesti ammoniakiksi pelkistimellä (Daisler-seos) kuumentamalla. Tislauksen jälkeen se imeytyy boorihappoliuokseen ja mitataan Nesslerin reagenssifotometrialla tai happotitrauksella. .
2. Häiriöt ja eliminointi
Näissä olosuhteissa nitriitti pelkistyy myös ammoniakiksi ja se on poistettava etukäteen. Vesinäytteissä olevat ammoniakki ja ammoniakkisuolat voidaan myös poistaa esitislaamalla ennen Daisch-seoksen lisäämistä.
Tämä menetelmä soveltuu erityisen hyvin nitraattitypen määrittämiseen erittäin saastuneista vesinäytteistä. Samalla sitä voidaan käyttää myös nitriittitypen määrittämiseen vesinäytteistä (vesinäyte määritetään emäksisellä esitislauksella ammoniakin ja ammoniumsuolojen poistamiseksi ja sitten nitriitti Suolan kokonaismäärä vähennettynä määrällä nitraatin määrä erikseen mitattuna, on nitriitin määrä).
3. Instrumentit
Typpeä sitova tislauslaite typpipalloilla.
4. Reagenssit
(1) Sulfamiinihappoliuos: Punnitaan 1 g sulfamiinihappoa (HOSO2NH2), liuotetaan se veteen ja laimennetaan 100 ml:ksi.
(2) 1+1 suolahappo
(3) Natriumhydroksidiliuos: Punnitaan 300 g natriumhydroksidia, liuotetaan se veteen ja laimennetaan 1000 ml:ksi.
(4) Daisch-lejeeringin (Cu50:Zn5:Al45) jauhe.
(5) Boorihappoliuos: Punnitaan 20 g boorihappoa (H3BO3), liuotetaan se veteen ja laimennetaan 1000 ml:ksi.
5. Mittausvaiheet
(1) Ravista kohdasta 3 ja palautusjäähdytyspisteestä otettuja näytteitä ja aseta ne selkeytettäväksi jonkin aikaa.
(2) Ota 3 kolorimetristä putkea. Lisää tislattua vettä ensimmäiseen kolorimetriseen putkeen ja lisää se asteikolle; lisää 3 ml No. 3 -supernatanttia toiseen kolorimetriseen putkeen ja lisää sitten tislattua vettä vaakaan; lisää 5 ml palautusjäähdytyssupernatanttia kolmanteen kolorimetriseen putkeen ja lisää sitten tislattua vettä merkkiin asti.
(3) Ota 3 haihdutusmaljaa ja kaada neste kolmessa kolorimetrisessä putkessa haihdutusmaljoihin.
(4) Lisää 0,1 mol/l natriumhydroksidia kolmeen haihdutusmaljaan vastaavasti pH:n säätämiseksi arvoon 8. (Käytä tarkkuus-pH-testipaperia, alue on 5,5-9,0. Kumpikin vaatii noin 20 tippaa natriumhydroksidia)
(5) Kytke vesihaude päälle, aseta haihdutusmalja vesihauteeseen ja säädä lämpötila 90°C:een, kunnes se on haihtunut kuiviin. (kestää noin 2 tuntia)
(6) Poista haihdutusmalja ja jäähdytä se kuivaksi haihduttamisen jälkeen.
(7) Jäähdytyksen jälkeen lisää 1 ml fenolidisulfonihappoa kolmeen haihdutusmaljaan, jauha lasisauvalla, jotta reagenssi tulee täysin kosketukseen haihdutusmaljassa olevan jäännöksen kanssa, anna sen seistä jonkin aikaa ja jauha sitten uudelleen. Kun olet jättänyt sen 10 minuutiksi, lisää vastaavasti noin 10 ml tislattua vettä.
(8) Lisää 3–4 ml ammoniakkivettä haihdutusmaljoihin samalla sekoittaen ja siirrä ne sitten vastaaviin kolorimetrisiin putkiin. Lisää tislattua vettä merkkiin asti.
(9) Ravista tasaisesti ja mittaa spektrofotometrillä käyttämällä 10 mm:n kyvettiä (tavallinen lasi, hieman uudempi), jonka aallonpituus on 410 nm. Ja pidä laskea.
(10) Laskentatulokset.
8. Liuenneen hapen (DO) määritys
Veteen liuennutta molekyylistä happea kutsutaan liuenneeksi hapeksi. Luonnonveden liuenneen hapen pitoisuus riippuu happitasapainosta vedessä ja ilmakehässä.
Yleensä liuenneen hapen mittaamiseen käytetään jodimenetelmää.
1. Menetelmän periaate
Vesinäytteeseen lisätään mangaanisulfaattia ja alkalista kaliumjodidia. Veteen liuennut happi hapettaa matala-arvoisen mangaanin korkea-arvoiseksi mangaaniksi, jolloin muodostuu ruskea neliarvoisen mangaanihydroksidin sakka. Hapon lisäyksen jälkeen hydroksidisakka liukenee ja reagoi jodidi-ionien kanssa vapauttaen sen. Ilmaista jodia. Käyttämällä tärkkelystä indikaattorina ja titraamalla vapautunut jodi natriumtiosulfaatilla voidaan laskea liuenneen hapen pitoisuus.
2. Mittausvaiheet
(1) Ota näyte kohdasta 9 leveäsuiseen pulloon ja anna sen seistä kymmenen minuuttia. (Huomaa, että käytät leveäsuista pulloa ja kiinnitä huomiota näytteenottomenetelmään)
(2) Aseta lasikyynärpää leveäsuisen pullon näytteeseen, käytä sifonimenetelmää supernatantin imemiseksi liuenneen happipulloon, ime ensin hieman vähemmän, huuhtele liuennut happipullo 3 kertaa ja ime lopuksi supernatantti sisään täytä se liuenneella hapella. pullo.
(3) Lisää 1 ml mangaanisulfaattia ja 2 ml alkalista kaliumjodidia täyteen liuenneen happipulloon. (Huomioi varotoimet lisääessäsi, lisää keskeltä)
(4) Sulje liuenneen happipullo, ravista sitä ylös ja alas, ravista uudelleen muutaman minuutin välein ja ravista kolme kertaa.
(5) Lisää 2 ml väkevää rikkihappoa liuenneeseen happipulloon ja ravista hyvin. Anna sen seistä pimeässä paikassa viisi minuuttia.
(6) Kaada natriumtiosulfaattia emäksiseen byreettiin (jossa on kumiputki ja lasihelmiä. Kiinnitä huomiota happo- ja emäksisten byrettien väliseen eroon) asteikkoviivaan ja valmistele titraus.
(7) Kun on annettu seistä 5 minuuttia, ota pois pimeään sijoitettu liuenneen happipullon pullo, kaada liuenneen happipullon neste 100 ml:n muoviseen mittasylinteriin ja huuhtele se kolme kertaa. Kaada lopuksi mittasylinterin 100 ml:n merkkiin asti.
(8) Kaada mittaussylinterissä oleva neste erlenmeyerpulloon.
(9) Titrataan natriumtiosulfaatilla Erlenmeyer-pulloon, kunnes se on väritön, lisää sitten tippa tärkkelysindikaattoria, titraa sitten natriumtiosulfaatilla, kunnes se haalistuu, ja kirjaa lukema.
(10) Laskentatulokset.
Liuennut happi (mg/l) = M*V*8*1000/100
M on natriumtiosulfaattiliuoksen pitoisuus (mol/l)
V on titrauksen aikana kulutetun natriumtiosulfaattiliuoksen tilavuus (ml)
9. Täydellinen alkalisuus
1. Mittausvaiheet
(1) Ravista otettua tulovesinäytettä ja poistovesinäytettä tasaisesti.
(2) Suodata tuleva vesinäyte (jos sisään tuleva vesi on suhteellisen puhdasta, suodatusta ei tarvita), käytä 100 ml:n mittasylinteriä ottaaksesi 100 ml suodosta 500 ml:n erlenmeyerpulloon. Käytä 100 ml:n mittasylinteriä ottaaksesi 100 ml ravistettua jätevesinäytettä toiseen 500 ml:n Erlenmeyer-pulloon.
(3) Lisää 3 tippaa metyylipuna-metyleenisinistä indikaattoria kahteen Erlenmeyer-pulloon, jotka muuttuvat vaaleanvihreiksi.
(4) Kaada 0,01 mol/l vetyionistandardiliuosta alkaliseen byreettiin (kumiputkella ja lasihelmillä, 50 ml. Liuenneen hapen mittauksessa käytetty alkalinen byretti on 25 ml, huomioi ero) merkkiin. Lanka.
(5) Titraa vetyionistandardiliuos kahteen Erlenmeyer-pulloon laventelin värin paljastamiseksi ja kirjaa käytetyt tilavuuslukemat. (Muista lukea toisen titrauksen jälkeen ja täyttää se toisen titraamiseksi. Tulovesinäyte vaatii noin neljäkymmentä millilitraa ja poistovesinäyte noin kymmenen millilitraa)
(6) Laskentatulokset. Vetyionin standardiliuoksen määrä *5 on tilavuus.
10. Lietteen laskeutumissuhteen (SV30) määrittäminen
1. Mittausvaiheet
(1) Ota 100 ml:n mittasylinteri.
(2) Ravista talteen otettua näytettä tasaisesti hapetuskuopan kohdasta 9 ja kaada se mittaussylinteriin ylämerkkiin asti.
(3) 30 minuuttia ajastuksen aloittamisen jälkeen lue asteikon lukema käyttöliittymästä ja kirjoita se muistiin.
11. Lietteen tilavuusindeksin (SVI) määrittäminen
SVI mitataan jakamalla lietteen laskeutussuhde (SV30) lietteen pitoisuudella (MLSS). Mutta ole varovainen yksiköiden muuntamisessa. SVI:n yksikkö on ml/g.
12. Lietteen pitoisuuden (MLSS) määrittäminen
1. Mittausvaiheet
(1) Ravista otettua näytettä kohdassa 9 ja näytettä palautusjäähdytyspisteessä tasaisesti.
(2) Ota 100 ml kutakin näytettä kohdasta 9 ja näytettä refluksointipisteestä mittaussylinteriin. (Näyte kohdasta 9 voidaan saada mittaamalla lietteen sedimentaatiosuhde)
(3) Suodata näyte mittaussylinterin pisteessä 9 pyörivällä siipipumpulla ja refluksointipisteessä oleva näyte. (Huomioi suodatinpaperin valinta. Suodatinpaperina käytetään etukäteen punnittua suodatinpaperia. Jos MLVSS mitataan näytteestä pisteessä 9 samana päivänä, on käytettävä kvantitatiivista suodatinpaperia näytteen suodattamiseen kohdassa 9. Joka tapauksessa kannattaa käyttää laadullista suodatinpaperia.
(4) Ota suodatettu suodatinpaperimutanäyte ja laita se sähköiseen suihkukuivausuuniin. Kuivausuunin lämpötila nousee 105°C:een ja alkaa kuivua 2 tunnin ajan.
(5) Ota kuivattu suodatinpaperimutanäyte ja aseta se lasieksikkaattoriin jäähtymään puoleksi tunniksi.
(6) Punnitse ja laske jäähdytyksen jälkeen käyttämällä tarkkaa elektronista vaakaa.
(7) Laskentatulokset. Lietteen pitoisuus (mg/L) = (tasapainolukema – suodatinpaperin paino) * 10000
13. Haihtuvien orgaanisten aineiden (MLVSS) määritys
1. Mittausvaiheet
(1) Kun suodatinpaperin mutanäyte on punnittu kohdassa 9 tarkalla elektronisella vaa'alla, laita suodatinpaperimutanäyte pieneen posliiniupokkaaseen.
(2) Kytke laatikkotyyppinen vastusuuni päälle, säädä lämpötila 620 °C:seen ja aseta pieni posliiniupokas laatikkotyyppiseen vastusuuniin noin 2 tunniksi.
(3) Sulje laatikkotyyppinen vastusuuni kahden tunnin kuluttua. 3 tunnin jäähdytyksen jälkeen avaa laatikkomaisen vastusuunin luukkua hieman ja jäähdytä uudelleen noin puoli tuntia varmistaaksesi, että posliiniupokkaan lämpötila ei ylitä 100°C.
(4) Ota posliiniupokas ulos ja aseta se lasieksikkaattoriin jäähtymään uudelleen noin puoleksi tunniksi, punnita se tarkkuuselektroniikkavaa'alla ja kirjaa lukema.
(5) Laskentatulokset.
Haihtuvat orgaaniset aineet (mg/L) = (suodatinpaperin mutanäytteen paino + pienen upokkaan paino – tasapainolukema) * 10000.
Postitusaika: 19.3.2024
