DPD-spektrofotometria on vakiomenetelmä vapaan jäännöskloorin ja jäännöskloorin kokonaismäärän havaitsemiseksi Kiinan kansallisessa standardissa “Water Quality Vocabulary and Analytical Methods” GB11898-89, jonka ovat kehittäneet American Public Health Association, American Water Works Association ja Water Pollution Control. Liitto. Toimitetussa "Standard Test Methods for Water and Wastewater" -julkaisussa DPD-menetelmää on kehitetty 15. painoksesta lähtien ja sitä suositellaan standardimenetelmäksi klooridioksidin testauksessa.
DPD-menetelmän edut
Se voi erottaa klooridioksidin useista muista kloorimuodoista (mukaan lukien vapaa jäännöskloori, kokonaisjäännöskloori ja -kloriitti jne.), mikä helpottaa kolorimetristen testien suorittamista. Tämä menetelmä ei ole yhtä tarkka kuin amperometrinen titraus, mutta tulokset ovat riittäviä yleisimpiin tarkoituksiin.
periaate
Olosuhteissa pH 6,2-6,5 ClO2 reagoi ensin DPD:n kanssa muodostaen punaisen yhdisteen, mutta määrä näyttää saavuttavan vain viidesosan sen käytettävissä olevasta kloorin kokonaispitoisuudesta (vastaa ClO2:n pelkistämistä kloriitti-ioneiksi). Jos vesinäyte happamoitetaan jodidin läsnä ollessa, myös kloriitti ja kloraatti reagoivat ja kun se neutraloidaan lisäämällä bikarbonaattia, tuloksena oleva väri vastaa käytettävissä olevaa ClO2:n kokonaisklooripitoisuutta. Vapaan kloorin häiriöitä voidaan estää lisäämällä glysiiniä. Perusteena on, että glysiini voi muuttaa vapaan kloorin välittömästi klooratuksi aminoetikkahapoksi, mutta sillä ei ole vaikutusta ClO2:een.
Kaliumjodaattistandardin kantaliuos, 1,006 g/l: Punnitaan 1,003 g kaliumjodaattia (KIO3, kuivattu 120-140 °C:ssa 2 tuntia), liuotetaan erittäin puhtaaseen veteen ja siirretään 1000 ml:n tilavuuteen.
Laimenna mittapullo merkkiin ja sekoita.
Kaliumjodaattistandardiliuos, 10,06 mg/L: Ota 10,0 ml kantaliuosta (4.1) 1000 ml:n mittapulloon, lisää noin 1 g kaliumjodidia (4.5), lisää vettä merkkiin asti laimeaksi ja sekoita. Valmistele käyttöpäivänä ruskeassa pullossa. 1,00 ml tätä standardiliuosta sisältää 10,06 μg KIO3:a, mikä vastaa 1,00 mg/l käytettävissä olevaa klooria.
Fosfaattipuskuri: Liuota 24 g vedetöntä dinatriumvetyfosfaattia ja 46 g vedetöntä kaliumdivetyfosfaattia tislattuun veteen ja sekoita sitten 100 ml:aan tislattua vettä, johon on liuotettu 800 mg EDTA-dinatriumsuolaa. Laimenna tislatulla vedellä 1 litraan, lisää valinnaisesti 20 mg elohopeakloridia tai 2 tippaa tolueenia homeen kasvun estämiseksi. 20 mg:n lisääminen elohopeakloridia voi poistaa jodidimäärien häiriöitä, joita voi jäädä vapaan kloorin mittauksessa. (Huomaa: elohopeakloridi on myrkyllistä, käsittele varoen ja vältä nielemistä)
N,N-dietyyli-p-fenyleenidiamiini (DPD) -indikaattori: Liuota 1,5 g DPD-sulfaattipentahydraattia tai 1,1 g vedetöntä DPD-sulfaattia kloorittomaan tislattuun veteen, joka sisältää 8 ml1+3 rikkihappoa ja 200 mg EDTA-dinatriumsuolaa, 1 litraa, laimenna ruskeaan hiottu lasipulloon ja säilytä pimeässä paikassa. Kun ilmaisin himmenee, se on liuotettava uudelleen. Tarkista säännöllisesti nollanäytteiden absorbanssiarvo,
Jos nollanäytteen absorbanssiarvo aallonpituudella 515 nm ylittää arvon 0,002/cm, liuottaminen on lopetettava.
Kaliumjodidi (KI-kide)
Natriumarseniittiliuos: Liuota 5,0 g NaAsO2:ta tislattuun veteen ja laimenna 1 litraan. Huomautus: NaAsO2 on myrkyllistä, vältä nielemistä!
Tioasetamidiliuos: Liuota 125 mg tioasetamidia 100 ml:aan tislattua vettä.
Glysiiniliuos: Liuota 20 g glysiiniä kloorittomaan veteen ja laimenna 100 ml:ksi. Säilytä pakastettuna. Se on liuotettava uudelleen, kun sameutta esiintyy.
Rikkihappoliuos (noin 1 mol/l): Liuota 5,4 ml väkevää H2SO4:a 100 ml:aan tislattua vettä.
Natriumhydroksidiliuos (noin 2 mol/l): Punnitaan 8 g NaOH:a ja liuotetaan se 100 ml:aan puhdasta vettä.
Kalibrointi (työ)käyrä
Lisää 50 kolorimetrisen putken sarjaan vastaavasti 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kaliumjodaattistandardiliuosta, lisää noin 1 g kaliumjodidiliuosta ja sekoita rikkihappoa 0,5 ml. seiso 2 minuuttia, lisää sitten 0,5 ml natriumhydroksidiliuosta ja laimenna merkkiin. Jokaisen pullon pitoisuudet vastaavat vastaavasti 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 ja 2,00 mg/l saatavilla olevaa klooria. Lisää 2,5 ml fosfaattipuskuria ja 2,5 ml DPD-indikaattoriliuosta, sekoita hyvin ja mittaa välittömästi (2 minuutin sisällä) absorbanssi aallonpituudella 515 nm käyttämällä 1 tuuman kyvettiä. Piirrä standardikäyrä ja löydä regressioyhtälö.
Määrittelyvaiheet
Klooridioksidi: Lisää 1 ml glysiiniliuosta 50 ml:aan vesinäytettä ja sekoita, lisää sitten 2,5 ml fosfaattipuskuria ja 2,5 ml DPD-indikaattoriliuosta, sekoita hyvin ja mittaa absorbanssi välittömästi (2 minuutin sisällä) (lukema on G).
Klooridioksidi ja vapaasti käytettävissä oleva kloori: Ota toinen 50 ml vesinäyte, lisää 2,5 ml fosfaattipuskuria ja 2,5 ml DPD-indikaattoriliuosta, sekoita hyvin ja mittaa absorbanssi välittömästi (2 minuutin sisällä) (lukema on A).
7.3 Klooridioksidi, vapaasti käytettävissä oleva kloori ja yhdistetty saatavilla oleva kloori: Ota vielä 50 ml vesinäytettä, lisää noin 1 g kaliumjodidia, lisää 2,5 ml fosfaattipuskuria ja 2,5 ml DPD-indikaattoriliuosta, sekoita hyvin ja mittaa absorbanssi välittömästi (määrän sisällä). 2 minuuttia) (luku on C).
Käytettävissä olevan kloorin kokonaismäärä, mukaan lukien vapaa klooridioksidi, kloriitti, vapaa jäännöskloori ja yhdistetty jäännöskloori: Kun olet saanut lukeman C, lisää 0,5 ml rikkihappoliuosta vesinäytteeseen samassa kolorimetrisessä pullossa ja sekoita. Kun olet ollut paikallaan 2 minuuttia, lisää 0,5 ml natriumhydroksidiliuosta, sekoita ja mittaa absorbanssi välittömästi (lukema on D).
ClO2 = 1,9 G (laskettu ClO2:na)
Vapaasti saatavilla klooria = AG
Yhdistetty saatavilla oleva kloori = CA
Yhteensä käytettävissä oleva kloori = D
Kloriitti = D-(C+4G)
Mangaanin vaikutukset: Tärkein juomavedessä esiintyvä häiritsevä aine on mangaanioksidi. Fosfaattipuskurin (4.3) lisäämisen jälkeen lisää 0,5-1,0 ml natriumarseniittiliuosta (4.6) ja lisää sitten DPD-indikaattori absorbanssin mittaamiseksi. Poista tämä lukema lukemasta A
Poista mangaanioksidin aiheuttamat häiriöt.
Lämpötilan vaikutus: Kaikista nykyisistä analyyttisista menetelmistä, joilla voidaan erottaa ClO2, vapaa kloori ja yhdistetty kloori, mukaan lukien amperometrinen titraus, jatkuva jodometrinen menetelmä jne., lämpötila vaikuttaa erottelun tarkkuuteen. Kun lämpötila on korkeampi, yhdistetty kloori (kloramiini) kehotetaan osallistumaan reaktioon etukäteen, mikä johtaa korkeampiin ClO2-tuloksiin, erityisesti vapaaseen klooriin. Ensimmäinen säätötapa on lämpötilan säätely. Noin 20 °C:ssa voit myös lisätä DPD:tä vesinäytteeseen ja sekoittaa sen ja lisätä sitten välittömästi 0,5 ml tioasetamidiliuosta (4.7) DPD:n yhdistetyn jäännöskloorin (klooriamiinin) pysäyttämiseksi. Reaktio.
Kolorimetrisen ajan vaikutus: Toisaalta ClO2:n ja DPD-indikaattorin tuottama punainen väri on epävakaa. Mitä tummempi väri, sitä nopeammin se haalistuu. Toisaalta, kun fosfaattipuskuriliuos ja DPD-indikaattori sekoittuvat ajan myötä, ne myös itse haalistuvat. Tuottaa väärän punaisen värin, ja kokemus on osoittanut, että tämä ajasta riippuvainen värin epävakaus on suurin syy tietojen heikkenemiseen. Siksi jokaisen toimintavaiheen nopeuttaminen ja kussakin vaiheessa käytetyn ajan standardoinnin hallinta on ratkaisevan tärkeää tarkkuuden parantamiseksi. Kokemuksen mukaan: värin kehittyminen pitoisuudella alle 0,5 mg/l voi olla stabiili noin 10-20 minuuttia, värin kehittyminen pitoisuudella noin 2,0 mg/l voi olla stabiili vain noin 3-5 minuuttia, ja värin kehittyminen pitoisuudella yli 5,0 mg/l pysyy vakaana alle 1 minuutin ajan.
TheLH-P3CLOLianhuan tällä hetkellä tarjoama on kannettavajäännöskloorin mittarijoka on DPD fotometrisen menetelmän mukainen.
Analysaattori on jo asettanut aallonpituuden ja käyrän. Sinun tarvitsee vain lisätä reagensseja ja suorittaa kolorimetria saadaksesi nopeasti tulokset vedessä olevasta jäännöskloorista, kokonaisjäännöskloorista ja klooridioksidista. Se tukee myös akkuvirtaa ja sisävirransyöttöä, mikä tekee siitä helpon käyttää ulkona tai laboratoriossa.
Postitusaika: 24.5.2024
